国标委发布3项牙膏测定标准

    近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新标准将在2020年11月1日正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。

新发布的3个国家标准分别是：

GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》；

GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》；

GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

    在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。

    (1)杀菌剂测定：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。

实验中使用的仪器及试剂主要有：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。

 

标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。C₁₈色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。

标准的附录A为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息；附录B中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图；附录C中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。

(2)元素测定：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10中元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。

标准工作液和内标使用液的信息在附录A中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件附录B中。

     (3)硼酸和硼酸盐含量：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，C18固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。

实验中使用的仪器及试剂主要有：ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、C18固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇;钇标准溶液、硼酸标准品等。